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國內外光電直讀光譜儀的發展

國內外光電直讀光譜儀的發展

    光譜起源於17世紀,1666年物理學家牛頓**次進行了光的色散實驗。他在暗室中引入一束太陽光,讓它通過棱鏡,在棱鏡後麵的自屏上,看到了紅、橙、黃、綠、蘭、靛、紫七種顏色的光分散在不同位置上——即形成一道彩虹。這種現象叫作光譜.這個實驗就是光譜的起源,自牛頓以後,一直沒有引起人們的注意。到1802年英國化學家沃拉斯頓發現太陽光譜不是一道上乘無缺的彩虹,而是被一些黑線所割裂。

    1814年德國光學儀器專家夫琅和費研究太陽光譜中的黑斑的相對位置時.把那些主要黑線繪出光譜圖。

    1826年泰爾博特研究鈉鹽、鉀鹽在酒精燈上光譜時指出,發射光譜是化學分析的基礎、鉀鹽的紅色光譜和鈉鹽的黃色光譜都是這個元素的特性。

    到1859年克希霍夫和本生為了研究金屬的光譜自己設計和製造了一種完善的分光裝置,這個裝置就是世界上**台實用的光譜儀器,研究火焰、電火花中各種金屬的譜線,從而建立了光譜分析的初步基礎。

    從1860年到1907年之間、用火焰和電火花放電發現堿金屬元素銫Cs1861年又發現銣Rb和鉈Tl1868年又發現銦In和氦He1869年又發現氮N1875~1907年又相繼發現镓Ga,鉀K,銩Tm,鐠Pr,釙Pe,釤Sm,釔y,鑥Lu等。

    1882年,羅蘭發明了凹麵光柵,即是把劃痕直接刻在凹球麵上。凹麵光柵實際上是光學儀器成象係統元件的合為一體的高效元件,它解決了當時棱鏡光譜儀所遇到的不可克服的困難。凹麵光柵的問世不僅簡化了光譜儀器的結構,而且還提高了它的性能。

    波耳的理論在光譜分析中起了作用,其對光譜的激發過程、光譜線強度等提出比較滿意的解釋。

    從測定光譜線的優良強度轉到測量譜線的相對強度的應用,使光譜分析方法從定性分析發展到定量分析創造基礎。從而使光譜分析方法逐漸走出實驗室,在工業部門中應用了。

    1928年以後,由於光譜分析成了工業的分析方法,光譜儀器得到迅速的發展,一方麵改善激發光源的穩定性,另一方麵提高光譜儀器本身性能。

    *早的光源是火焰激發光譜;後來又發展應用簡單的電弧和電火花為激發光源,在上世紀的三十、四十年代改進采用控製的電弧和電火花為激發光源,提高了光譜分析的穩定性。工業生產的發晨,光譜學的進步,促使光學儀器進一步得到改善,而後者又反作用於前者,促進了光譜學的發展和工業生產的發展。

    六十年代光電直讀光譜儀,隨著計算機技術的發展開始迅速發展。由於計算機技術的發展,電子技術的發展,電子計算機的小型化及微處理機的出現和普及,成本降低等原因、於上世紀的七十年代光譜儀器幾乎100%地采用計算機控製,這不僅提高了分析精度和速度,而且對分析結果的數據處理和分析過程實現自動化控製。

    解放後,我國的光譜儀器工業從無到有,由小到大,得到飛躍的發展,且具有一定的規模,與世界先進技術競爭中求生存,社會商品競賽中得到發展。

    1958年開始試製光譜儀器,生產了我國**台中型石英攝譜儀,大型攝譜儀,單色儀等。中科院光機所開始研究刻製光柵,59年上海光學儀器廠,63年北京光學儀器廠開始研究刻製光柵,63年研製光刻成功。19661968年北京光學儀器廠和上海光學儀器廠先後研製成功中型平麵光柵攝譜儀和一米平麵光柵攝譜儀及光電直讀頭。19711972年由北京**光學儀器廠研究成功國內**台WZG200平麵光柵光量計,結束了我國不能生產光電直讀光譜儀的曆史。

    

    八十年代以來,我國鑄造行業開始引進光電直讀光譜儀作為熔煉過程中化學成份控製的分析手段,並逐步取代了我國傳統的濕法化學分析法,至今已發展到中小企業也逐步采用光譜法配合作爐前分析。國外引進的鑄造生產線已配備了專用的光譜分析設備,作為成套設備進入中國,這是鑄造行業對質量控製要求越來越嚴的發展的必然結果,也是光電光譜分析本身的優點決定了這一技術自1945年問世以來,曆時五十六年而經久不衰之緣故。

眾所周知,原子發射光譜分析所采用的原理是用電弧(或火花)的高溫使樣品中各元素從固態直接氣化並被激發而發射出各元素的特征波長,用光柵分光後,成為按波長排列的“光譜”,這些元素的特征光譜線通過出射狹縫,射入各自的光電倍增管,光信號變成電信號,經儀器的控製測量係統將電信號積分並進行模/數轉換,然後由計算機處理,並打印出各元素的百分含量。

從以上原理可以看出原子發射光譜分析,有其獨特的、特別適合於配合爐前分析的優點,使其發展成為金屬冶煉和鑄造行業必不可少的分析手段,其特點如下:

一、 爐中取的樣品隻要打磨掉表麵氧化皮,固體樣品即可放在樣品台上激發,免去了化學分析鑽取試樣的麻煩。對於鋁及銅、鋅等有色金屬樣品而言,可用小車床車去表麵氧化皮即可。

二、 從樣品激發到計算機報出元素分析含量隻需20-30秒鍾,速度非常快,有利於縮短冶煉時間,降低成本。特別是對那些容易燒損的元素,更便於控製其*後的成份。

三、 樣品中所有要分析的元素(幾個甚至十幾個)可以一次同時分析出來,對於牌號複雜的產品,要求分析元素愈多**算,經濟效益好。

四、 分析精度非常高,可以有效控製產品的化學成份,保證它能符合國家標準的規格,甚至可將合金成份控製到規格的中下限,以節省中間合金或鐵合金的消耗。

五、 分析數據可以從計算機打印出來或存入軟盤中,作為長久性記錄。

總之,從技術角度來看光電光譜分析,可以說至今還沒有比它能更有效的用於爐前快速分析的儀器,具備了那麽多的特點而能取代它。所以世界上冶煉、鑄造以及其他金屬加工企業均競相采用這類儀器成為一種常規分析手段,從保證產品質量,從經濟效益等方麵,它是十分有利的分析工具。

九十年代以來,我國有一些知名企業,如:長春一汽、上海大眾、無錫小天鵝等在引進國外鑄造生產線時均帶有德國OBLF光譜儀作為爐前分析的專用設備。

    德國OBLF公司生產光譜儀在德國已有三十年曆史,用戶遍布世界各地。

儀器型號有:

    適用於單基體分析係統的有OBLF GS-1000型(可分析氮元素),*多能設置32個分析通道。適用於多種基體的分析係統有OBLF QSN-750型(*多可設置60個分析通道)和QSG-750型(*多能設置60個分析通道),可分析氮,以及酸溶性及酸不溶性鋁和硼等。

儀器特點:

考慮到鑄造行業現場環境,作如下設計:

一、 光學室具有防震裝置,並有恒溫裝置。

光室溫度為35℃±0.2℃,全部器件都密封在真空室內,以保證其長期穩定性。即使在較差的作業環境中,儀器也能正常工作。所有通道長期穩定性的結果表明了八小時之內有300個測量值(每十個取一平均值),則30個平均值中*高*低之值不超過原強度比值的2%。

二、 1000型采用焦距為500mm的凹麵光柵,750型采用焦距為750mm的凹麵光柵

根據分析樣品選樣光柵刻線,保證有足夠的分辨率以滿足複雜合金鋼的分析。

三、 由於光譜儀處於日夜不停的工作狀態,采用微機控製真空泵,既保證了足夠的真空度亦保護了真空泵,處於冷狀態延長壽命,減少油蒸氣。

四、 提高分析靈敏度及**度方麵,在光路上采用直射式提高光強,並采用脈衝放電激發光源,放電頻率可達1000赫茲及單火花技術,可大大提高信噪比及激發的穩定性,從而有非常良好的分析精度。

五、 性能良好的光譜儀軟件,使儀器全部自動化並可進行背景校正、幹擾元素校正、基體校正等,旨在保證分析的正確度。

OBLF光譜儀由於具備了以上各種特點,使得儀器完全能滿足鑄造行業爐前快速分析的要求,故現在在廣大鑄造、冶金、機械等行業廣泛使用。

浙公網安備 33021202000782號